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食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究
中文名称: 食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究
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论文编号: 3688081收藏本论文】【我的收藏】【我要投稿
英文名称: Study on the Method for Determining Methanol in Edible Wine Using Chromatography
学位类型: 硕士毕业论文
作者: 涉及隐私,隐去***  作者本人请参看权力声明>>
导师: 涉及隐私,隐去***
毕业学校: 涉及隐私,隐去***
专业: 生物医学工程
毕业年份: 涉及隐私,隐去***
关键字: 食用酒 甲醇 ODPN 静态顶空取样 气相色谱分析 分析测定 乙醇浓度
简介目录: 点击此处 免费索取本论文简介和目录>>
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论文简介:本文对食用酒中甲醇的分析测定研究了一种简便、快速的气相色谱法。该研究的主要内容包括:固定液的选择;色谱柱的制备;对所选出的ODPN(ββ’-Oxydipropiontrile,缩写ODPN)柱的色谱条件进行优选;对顶空取样条件进行探讨;对所建立的甲醇气相色谱分析方法进行评价。结果表明,ODPN柱用于食用酒中甲醇的分析测定是完全可行的。 通过对乙二醇、二甘油、ODPN三种固定液选择结果表明,ODPN能较好的分离食用酒中的甲醇。对几种不同ODPN含量的柱子进行对比研究的结果,色谱柱ODPN含量取10%。 对所制柱子的色谱条件进行系统研究表明,该柱使用温度低,使用温度范围20℃-48℃,可进行常温分析。其最佳色谱条件为:N2流速35mL/min,H2流速25mL/min,Air流速300mL/min,柱温45℃,汽化室温度100℃,检测器温度120℃。对静态顶空取样条件研究结果,其条件为:平衡温度,室温;平衡时间,10min;盐析剂,NaCl,用量,7.5g/100mL;顶空气体进样量,1.0mL。本研究确立的ODPN柱静态顶空取样测定食用酒中甲醇的气相色谱分析法,对甲醇组分分离良好(R>1.4),色谱峰清晰,基线平直;进一个样的平均分析时间7.55min(甲醇响应时间1’8"),分析速度为ODPN柱液体直接进样法的2.5倍,是DNP-Tween(快)柱液体直接进样法的2.42倍,是GDX-102柱液体直接进样法的2.28倍,仪器占用时间缩短,利于快速分析及大批量样品的分析测定。该方法甲醇浓度适用范围(0.01-0.06)g/100mL[最低检测限(1.8-9.0)x10-4g/100mL],测定重现性好(变异系数C.V.1.1496-3.76%),准确度高(平均回收率98.48%)。对多种样品进行测定,其测定结果与GDX-102柱、DNP-Tween柱相比,差异不显著,而与品红亚硫酸比色法比,差异显著,品红亚硫酸比色法测定结果偏高。另外,样品乙醇浓度对测定结果的影响不明显,在实际应用中不必考虑乙醇浓度对测定结果造成的误差;方法简单,易于操作,完全可以用于食用酒中甲醇测定。
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