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黄钠铁矾渣提取镍铁工艺及软磁高频镍锌铁氧体的制备研究
中文名称: 黄钠铁矾渣提取镍铁工艺及软磁高频镍锌铁氧体的制备研究
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论文编号: 3101843收藏本论文】【我的收藏】【我要投稿
英文名称: The Technology on the Iron and Nickel Were Drawn from Sodium Jarosite''s Slag and Preparation of the High Frequency Ni-Zn Ferrite
学位类型: 博士毕业论文
作者: 涉及隐私,隐去***  作者本人请参看权力声明>>
导师: 涉及隐私,隐去***
毕业学校: 涉及隐私,隐去***
专业: 冶金物理化学
毕业年份: 涉及隐私,隐去***
关键字: 黄钠铁矾渣 水热法 NiZn铁氧体 微观结构 磁性能 铁氧体 软磁
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论文简介:采用新方法、新技术、新工艺,充分利用工业废渣中的金属,开发功能材料,是工业废渣再利用的发展方向。本文以镍冶炼中除铁所产黄钠铁矾渣为原料,制备应用于软磁的氧化铁粉及软磁NiZn铁氧体。研究了黄钠铁矾渣高温还原焙烧一硫酸浸出及浸出液净化工艺,研究了沉淀转化法制备氧化铁粉的工艺及氧化铁粉特性与应用,探索了水热法制备铁氧体粉体热力学与动力学及铁氧体粉体微观结构,研究了铁氧体坯体烧结过程与烧结致密化机理以及烧结磁体的磁性能等,获得了以黄钠铁矾渣为原料制备氧化铁粉和NiZn铁氧体磁体的工艺条件。 通过对黄钠铁矾渣的物相组成进行分析,选择无烟煤还原焙烧后酸浸提取黄钠铁矾渣中镍和铁工艺。还原焙烧酸浸最佳工艺条件是:矾渣与煤按质量比为5:1,800℃焙烧30min;焙烧渣在液固比5:1时用0.7mol.L<'-1>的硫酸溶液70℃浸出40min;黄钠铁矾中铁的浸出率达到90%,镍的浸出率达到83%。浸出反应活化能为48.7KJ/mol,浸出速率受浸出温度、浸出剂浓度的影响,浸出过程属于化学反应步骤控制。 热力学分析表明采用氟化钠能选择性除去浸出溶液中Ca、Mg等离子。实验结果表明,在NaF用量为沉淀钙镁离子理论用量的1.2倍、温度45℃、沉淀终点pH值5.2、絮凝剂加入量2ml.L<'-1>、陈化时间10h的条件下,氟化钠除去浸出溶液中的Ca、Mg等离子效果良好。除Ca、Mg等离子后的溶液,经过再次净化回收溶液中的镍钴铜后,采用沉淀转化法制备的α-Fe<,2>O<,3>粉体质量达到电子行业氧化铁粉优质产品要求,粒径可控,其特性和软磁应用表明可适于制备中、高级NiZn铁氧体磁材。 以净化溶液为原料,采用水热法制备软磁NiZn铁氧体粉体。对水热体系溶液中可能发生的各种反应趋势进行了热力学分析和计算。结合TEM、XRD、IR和ICP等测试手段,对水热粉体产物的组成、形貌、粒度和结构进行表征,研究了水热反应结晶动力学。实验结果表明:当溶液pH值为8、温度200℃及水热反应时间5h的条件下,制备的NiZn铁氧体粉体具有完整的尖晶石结构,平均粒径在30nm以下,粉体成分符合化学计量要求;晶格常数随组成铁氧体中锌含量的增加线性增加;铁氧体中四面体的内在特征振动波带随锌含量的增加向低波数位置移动,且XRD衍射密度减少。讨论了软磁NiZn铁氧体中阳离子进入尖晶石结构空隙位置的晶体场稳定化能。将水热法制备的软磁NiZn铁氧体粉体压制成坯体进行烧结,对烧结铁氧体磁体的物相、形貌、密度和烧结收缩性进行分析,研究了烧结温度、保温时间、氧化铜含量对磁坯烧结特性的影响。随烧结温度的升高或烧结时间的延长坯体晶粒粒度增大,晶体结构更完整,致密化程度提高。粉体中含有少量的氧化铜有利于铁氧体的烧结,使坯体在较低烧结温度下就能达到很好的致密化程度。在烧结前期,晶粒生长是受界面反应或者晶界扩散的气孔迁移过程控制。在烧结的后期阶段,晶粒迅速增大,晶粒生长由晶界扩散的晶界迁移控制。根据黄培云粉末烧结综合作用理论,烧结的物质迁移机制有体积扩散也有晶界扩散,但主要是晶界扩散。烧结方程为:烧结收缩动力学方程为:1100℃:ln(△L/L<,0>)=(1/2.89)Int-0.94 1200℃:ln(△L/L<,0>)=(1/2.91)Int-0.57 1300℃:ln(△L/L<,0>)=(1/2.87)Int-0.38 1350℃:ln(△L/L<,0>)=(1/2.94)Int-0.29用TYU-2000型磁性材料自动测量仪等测试了缠绕线圈的环形磁芯的磁性能。研究了烧结温度、保温时间、氧化铜和氧化钴含量对软磁NiZn铁氧体软磁性能的影响。通过比较,以黄钠铁矾渣为原料,水热法合成铁氧体的电磁性能在整体上符合特定商业铁氧体材料电磁性能要求。 本文根据黄钠铁矾渣的成分特点,采用沉淀转化法制备的氧化铁粉可应用于制备中、高级NiZn铁氧体磁材,采用高效、低能耗的水热法制备的镍锌铁氧体磁体符合商业铁氧体材料的性能要求。研究结果为黄钠铁矾渣规模化利用提供了新途径,为工业废渣利用提供了有益的借鉴。
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