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镍钴草酸盐制备中的形貌与粒度控制
中文名称: 镍钴草酸盐制备中的形貌与粒度控制
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论文编号: 3101754收藏本论文】【我的收藏】【我要投稿
英文名称: Morphology and Size Control of Nickel and Cobalt Oxalate Particles
学位类型: 博士毕业论文
作者: 涉及隐私,隐去***  作者本人请参看权力声明>>
导师: 涉及隐私,隐去***
毕业学校: 涉及隐私,隐去***
专业: 有色金属冶金
毕业年份: 涉及隐私,隐去***
关键字: 颗粒形成机理 形貌与粒度控制 镍钴草酸盐 菱柱状与纤维状形貌 粒度控制 草酸盐 颗粒形貌
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论文简介:研究了镍、钴草酸盐制备中的形貌与粒度控制,包括三方面内容:凝胶-溶胶法制备单分散草酸镍粉末;纤维状草酸镍的形成机理及其形貌与粒度控制;纤维状草酸钴的形成机理及其形貌与粒度控制。研究中,采用SEM、XRD、FTIR、TGA-DTA、GCMS等方法,对粉末样品进行表征。 1.凝胶-溶胶法制备单分散草酸镍粉末 提出了一种凝胶--溶胶法制备单分散草酸镍的方法,由Ni(OH)<,2>凝胶生成--NiC<,2>O<,4>·2H<,2>O颗粒形核--凝胶(Ni(OH)<,2>)向溶胶(NiC<,2>O<,4>·2H<,2>O)转化3个步骤组成。制备的草酸镍为单斜晶型α-NiC<,2>O<,4>·2H<,2>O,具有菱柱体形貌,底面菱形的夹角分别为106°和74°;随条件变化,粉末D<,50>值可在0.3~3.0μm间调节,单分散性σ值可达1.10。 实验证实,粉末颗粒的形成机理为溶解-再结晶。过程中,Ni(OH)<,2>凝胶包覆在NiC<,2>O<,4>·2H<,2>O颗粒表面,既作为Ni<'2+>的"缓释源";又起到了阻隔颗粒碰撞团聚的作用。 实验研究了温度、起始NiCl,浓度、表面活性剂、Na<,2>C<,2>O<,4>加入量及NaOH浓度的影响,揭示了Gel-sol法制备草酸镍中,形貌与粒度控制的主要规律:⒈在实验研究的条件范围内,制备的颗粒形貌均为菱柱状,粒度在0.6μm以上时,轴向比在0.5左右波动;⒉颗粒生长中,在偏高的过饱和度下,二次异相晶核与母晶的融合生长以及颗粒的孪晶生长,使颗粒呈现类似多颗粒团聚体形貌且尺度超大;⒊粉末粒度主要取决于颗粒形核及生长过饱和度,形核过饱和度高,晶核数多,粉末粒度细小;生长过程中,若过饱和度控制偏高,在颗粒长大的同时,伴随着异相形核大量发生,形成的二次晶核或与母晶融合生长,或脱离母晶独立生长,使得粉末平均粒度增大或减小,粒度分布变宽。⒋生长过程的过饱和度及其稳定性,主要决定于NiC<,2>O<,4>.2H<,2>O结晶反应速率,因此,往往与晶核数的多少密切相关,形核过饱和度大,形成的晶核数多,颗粒表面积大,生长反应(即NiC<,2>O<,4>·2H<2>O的结晶)速度快,过程中Ni(OH)<,2>与H<,2>C<,2>O<,4>离解产生的Ni<'2+>与C<,2>O<'2-><,4>在系统中无累积,颗粒在低的过饱和度下生长,有利于得到单分散性好的粉末。 2.纤维状草酸镍的形成机理及其形貌与粒度控制 采用Na<,2>,C<,2>O<,4>溶液与NiCl<,2>和NH<,3>·H<,2>HO混合溶液并流加料合成的方法,研究了纤维状草酸镍的制备。 研究证实,在Ni<'2+>-NH<,3>-H<,2>O体系碱性条件下,Ni(Ⅱ)离子以Ni(NH<,3>)<'2-><,n>(n=0,1,2,...,6)形态存在,改变了草酸镍的沉淀形态及其形核与生长过饱和度,是草酸镍形成长纤维状形貌的内在原因。 研究发现,在Ni<'2+>-NH<,3>-C<,2>o<'2-><,4>-H<,2>O系中,依条件不同,可形成系列Ni(NH<,3>)<,N>C<,2>O<,4>·2H<,2>O(n=0,0.5,1.0,1.5,2.0,...),其中,n值为0时,即为α-NiC<,2>O<,4>·2H<,2>O,其余均为JCPDS尚无卡片的含NH<,3>草酸镍新化合物,对n值为0.5,1.0,1.5,2.0的4种,已制备出较纯的样品,确定其分子式及XRD图谱与数据。 研究发现,在Ni<'2+>-NH<,3>-C<,2>O<'2-><,4>-H<,2>O体系碱性条件下,初生沉淀一般是数种Ni(NH<,3>)<,n>C<,2>O<,4>·2H<,2>O(n=0.5,1.0,1.5,2.0,...)的混合物,形貌为细小晶体团聚体,陈化中,不同化合物间因溶解度差别使其发生溶解--再结晶,溶解度大的化合物溶解,源源不断提供结晶物质,使溶解度较小的化合物在低过饱和度下生长,形成大轴向比纤维状形貌颗粒。 研究发现,在Ni<'2+>-NH<,3>-C<,2>O<'2-><,4>--H<,2>O体系碱性条件下,实验研究的范围内,Nt(NH<,3>)<,1.5>C<,2>O<,4>·2H<,2>O是稳定性最高的物相,充分陈化后,往往是体系中唯一存在的草酸镍化合物。 研究发现,生长与颗粒间沿长轴方向的取向聚并融合,是颗粒长大的方式。 研究了温度、pH值、加料速度、浓度、[NH<,3>]<,7>/[Ni]<,T>摩尔比、表面活性剂及其添加量、搅拌等对颗粒形貌与粒度的影响,主要结论为:⒈草酸镍化合物种类是决定颗粒形貌与粒度的最主要因素;⒉提高陈化中溶解--再结晶速度,有利于得到物相单一,形貌规整,轴向比大的粉末;⒊不同条件下,颗粒形核与生长过饱和度改变,也会对粉末形貌与粒度产生一定影响;⒋适量添加PVP25有利于大轴向比纤维状草酸镍的制备。 3.纤维状草酸钻的形成机理及其形貌与粒度控制 采用CoCl<,2>溶液与(NH<,4>)<,2>C<,2>O<,4>和NH<,3>·H<,2>O混合溶液并流加料合成的方法,研究了纤维状草酸钴的制备。 研究证实,在Co<'2+>-NH<,3>-H<,2>O体系碱性条件下,Co(Ⅱ)离子以Co(NH<,3>)<'2-><,n>(n=0,1,2,...,6)形态存在,改变了草酸钴的沉淀形态及其形核与生长过饱和度,是草酸钴形成长纤维状形貌的内在原因。研究发现,在Co<'2+>—NH<,3>-C<,2>O<'2-><,4>-H<,2>O体系中,依条件不同,可形成两种草酸钴,其一为β-CoC<,2>O<,4>·2H<,2>D;第二种为Co(NH<,3>)<,1.5>C<,2>O<,4>·2H<,2>O,是一种JCPDS尚无卡片的含NH<,3>草酸钴新化合物,已确定其分子式及XRD图谱与数据。 研究发现,生长与颗粒间沿长轴方向的取向聚并融合,是颗粒长大的方式。 研究了温度、pH值、加料速度、浓度、PVP25添加等对颗粒形貌与粒度的影响,主要结论为:⒈草酸钴化合物种类是决定颗粒形貌与粒度的最主要因素;⒉不同条件下,颗粒形核与生长过饱和度改变,会对粉末形貌与尺度产生一定影响;⒊陈化中草酸钴化合物种类并无改变,尺度不同的颗粒间按Ostwald陈化机理发生溶解与再结晶,对颗粒形貌与粒度产生影响。⒋PVP25的添加对颗粒形貌与粒度影响并不显著。
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