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非均相氧化羰基化法一步合成碳酸二苯酯的基础研究
中文名称: 非均相氧化羰基化法一步合成碳酸二苯酯的基础研究
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论文编号: 2866782收藏本论文】【我的收藏】【我要投稿
英文名称: Basic Study on Direct Synthesis of Diphenyl Carbonate with Heterogeneous Catalytic Reaction
学位类型: 博士毕业论文
作者: 涉及隐私,隐去***  作者本人请参看权力声明>>
导师: 涉及隐私,隐去***
毕业学校: 涉及隐私,隐去***
专业: 化学工艺
毕业年份: 涉及隐私,隐去***
关键字: 氧化 基础研究 碳酸二苯酯 氧化羰基化法 负载型催化剂 溶解度 动力学方程
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论文简介:碳酸二苯酯(DPC)是生产聚碳酸酯(PC)的主要原料,所以如何用先进的技术和环境友好的新工艺生产高质量、低成该的碳酸二苯酯已引起世人的关注.氧化羰基化合成DPC不仅流程短,而且是一种绿色工艺,所以该工艺成为国内外研究的热点.但目前国内外大多采用均相催化氧化羰基化合成DPC,由于均相催化存在着催化剂回收、产品后续分离困难等问题,致使该工艺的开发举步为艰.为了克服均相催化存在的问题和为后续开发提供必需的基础数据,该文着眼于非均相氧化羰基化合成DPC并对有关的热力学和动力学进行了研究.具体如下:⒈载体选择及其制备:研究发现以复合氧化La<,0.62>Pb<,0.38>MnO<,3>为载体,其制备方法为溶胶-凝胶法,焙烧温度为800℃,柠檬酸与金属离子摩尔数的比为1/1,镧的添加量为9.32wt%时,该载体所对应催化剂的性能较好.⒉催化剂的制备:实验表明以NaOH为沉淀剂,用沉淀法负载活性组分Na<,2>PdCl<,4>时,Pd/La<,0.62>Pb<,0.38>MnO<,3>催化剂的活性较高.若选取Sn为助活性组分并以混烧法负载、负载量为14.43%时,所得的Pd-Sn催化剂的活性大大提高.⒊工艺条件的优化:通过正交实验得到了最佳的合成工艺条件:P=4.5MPa、θ=60℃、t=4h、O<,2>含量20%、催化剂与苯酚用量比为1/50.在此工艺条件下,催化剂采用Pd-Sn催化剂时,DPC的收率可达到26.7%,选择性可达到99.5%.就非均相氧化羰基化一步合成DPC而言,该论文所得的DPC的选择性达到文献报道的最高值,而DPC的收率高于文献报道的最高值.⒋催化剂的失活、再生和改性:通过对催化剂的表征发现原料苯酚过多地沉积及Sn在催化剂表面上的富集而引起活性组分Pd浓度的相对下降,是催化剂失活的主要原因.且当在La<,0.62>Pb<,0.38>MnO<,3>载体中添加5%Ce时能较好地延长Pd-Sn催化剂的使用寿命.⒌高压气液平衡装置的建立及相关溶解度的测定:由实验证明该装置不仅能很好地解决苯酚结晶而引起操作不便,而且能大大提高测定数据的速度和可靠性.此外,研究表明除CO<,2>外,CO、O<,2>、N<,2>在苯酚及苯酚-四丁基溴化铵混合溶剂中的溶解度随着温度和压力的升高而增加.当加入四丁基溴化铵后,CO的溶解度略有增加,而O<,2>的溶解度有所下降;采用RK方程和正规溶液理论对气体在纯苯酚中的溶解度进行了关联,并得到了能比较准确地计算溶解度的模型.⒍反应动力学的研究
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