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简论X射线荧光光谱法测定石灰中的钙镁硅含量
作者:王彦寿  时间:2014/6/5 15:07:00  来源:论文天下论文网

  [论文摘要] 采用熔融法制样,选择石灰标准样品,使用洛阳特耐熔样炉制样,岛津x-射线荧光光谱仪对石灰石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅等含量进行测定。试样以偏硼酸锂做熔剂、碘化铵做脱模剂制备玻璃熔片,以石灰石标准物质和高纯碳酸钙制备标准样片做曲线,用化学法同时进行比对试验。

  [论文关键词] x射线荧光光谱法 石灰石 熔融

  石灰石是氧化铝生产中的重要原料,本文主要研究了石灰石中主要化学成分的钙、镁、铝、铁等主要金属的含量。石灰水的主要成分是氧化钙,同时也有少量的二氧化硅,氧化铝,氧化铁等杂质。氧化钙和氧化镁的含量是判断石灰石质量的重要指标,快速准确的分析氧化钙的含量尤为重要。本文采用熔融法制取玻璃状样片,消除了粒度效应和矿物效应,建立工作曲线,实现X射线荧光法同时测定石灰石中的钙镁硅含量。该方法分析速度快,结果准确度高,能完全满足生产要求。
  1、 试验部分
  1.1仪器采用TNRY-02型熔样炉(洛阳特耐),MXF-2400型X射线荧光光谱仪(日本岛津),X-射线管电压40,电流70.铂黄金坩埚(95%铂金、5%黄金)、天平(梅特勒托利多AL2004)。
  1.2 试剂采用四硼酸锂做助溶剂,碘化氨做脱膜剂
  1.3 试验方法
  准确称取0.5000g试样于已加入5.00g助溶混合熔剂铂黄坩埚中,在1100度,熔样15分钟(摆动13分钟,静置2分钟)的熔融条件下进行熔片。将熔好的玻璃片用χ-射线荧光光谱仪按照电压40kv,电流70mA的测量条件进行测定。定期用EDTA络合滴定法和荧光仪测定结果进行比对校正。
  1.4 标准曲线的建立
  用一组(6个)石灰石标准样品,对样品进行熔样后,在x-荧光仪上进行技术测量,根据氧化钙含量和仪器检测的荧光数间的关系制作标准曲线。利用一元线性回归制作标准曲线。
  2、 结果与讨论
  在荧光分析中,熔样是至关重要的,熔样条件要满足要求,才能满足荧光分析需要。样品要熔解均匀,样片内无气泡。样片不能开裂,底部要光滑,以免荧光分析准确性。
  2.1标样或试样要在干燥箱内,在300度的温度下烘干2小时,保证样品的干燥。
  2.2 要经常检查铂黄金坩埚底部被腐蚀的程度,坩埚底部是够有大的划痕,确保熔样的样片周围没有缺口,样片表面光滑平整。
  2.3 机体效应和共存元素的干扰校准
  机体效应是X-射线荧光分析中引起误差的主要原因,主要是由试样的矿物结构和试样的粒度引起的,样品的粒度越小,干扰也越小。本实验采用1100度高温熔样制片,机体效应引起的干扰比较小,可以忽略不计。
  共存元素的干扰是在指在测定过程中分析元素和其他元素的普线部分重叠,影响主要元素普线的强度,使得主体元素含量测试不准。为消除共存元素干扰,一个是合理选择分析元素谱线左后背景的位置,其次是采用仪器软件提供的数学模型来校准消除干扰。
  2.4 脱模剂的影响
  熔片采用的脱膜剂是碘化氨,作用是减小熔融物的表面张力,使熔融玻璃片容易从铂黄金坩埚中脱离,但脱模剂的加入量不宜过多,通过实验,本文中确定为6滴。
  3、 标准样品的选择与工作曲线的制作
  用一系列化学值已确定的石灰样品,在电脑上输入其化学值,熔片并测定强度后,按照校正程序用回归法建立工作曲线
  4、 仪器校正
  由于机器在使用过程中,其X-射线强度会发生变化,导致分析结果误差,因此要对X-射线强度飘移进行定期校正。校正公式如下:
  Ic=α·I+β (1)
  α=(I2-I1)/(M2-M1) (2)
  β=I1-M1·α (3)
  式中 α、β——X射线强度的校正系数;
  Ic ——未知试样校正后的X-射线强度;
  I ——未知试样测定X-射线强度;
  M1、M2——标准化试样的测定X-射线强度
  I1、I2——标准化试样的基准X-射线强度
  由于石灰石样品在空气中易潮解,发生变化,样品不宜长久保存,我们用低含量石灰石标样作为标准样品,采用一点校正,即:
  Ic=I·α (4)
  α=I1/M1 (5)
  5、熟石灰中钙以氧化钙形式存在。

    因此,矿物效应是造成石灰中氧化钙的相对X--射线强度差异大的主要原因。在实际工作中,矿石原产地不同,校正曲线也不同。为消除地区影响,或者是试样与标样之间的差异,在绘制曲线时,应由标样与不同矿区的已知准确值的试样共同完成;在绘制石灰工作曲线时,应该有不同地区的样品 ,可以使试样分析结果更准确、安全。也可避免基体组分变化太大而引起误差。由于石灰特别容易吸潮,会影响分析结果的准确性。因此,样品应该干燥充分,制做好的样片应及时测定。
  结论
  本文采用熟石灰标准样品建立工作曲线,讨论了熔片条件,荧光分析参数、共存元素的影响及机体效应,矿物效应,粒度效应的影响,通过合理选择谱线背景,采用仪器软件提供的数学模型等方法消除了共存元素的干扰。分析结果通过与化学方法和标准样品比对,结果偏差很小,在误差范围内,该方法快速简单,可应用于实际生产,测定结果符合国家标准误差。配制标样时注意被测样品和机体要保持一致性,标样的化学成份必须覆盖实际生产检测样品值。由于本公司所用石灰石标样氧化钙大多在40%--80%之间,,故由本方法做出的石灰曲线完全满足实际生产要求。

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[本文关键字] x射线荧光光谱法 石灰石 熔融
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