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关于多晶硅原料处理过程中质量控制措施探讨
作者:何永国 杨家成  时间:2014/5/28 10:51:00  来源:论文天下论文网

  论文摘要:多晶硅质量受多方面因素影响,本文结合生产实际,分别从提高原料纯度,加强分析手段、控制生产过程中的温度、合理选择混合气配比、保持设备洁净、强化精馏效果、提高质检工作人员业务素质和质量意识等方面进行了分析,以逐步提高多晶硅质量。


  论文关键词:多晶硅 生产工艺流程 质量控制

  随着新能源及光伏产业的迅速发展,多晶硅产业也得以高速发展。多晶硅是生产单晶硅的直接原料,是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料,被称为“微电子大厦的基石”。目前国际上主要采用传统工艺改良西门子法生产多晶硅,现结合公司生产实际,总结一下改良西门子工艺中多晶硅原料处理过程中质量控制措施。
  1 多晶硅生产工艺流程简介

  多晶硅是由硅纯度较低的冶金级硅提炼而来,目前国际上多晶硅生产主要采用改良西门子法、硅烷法和流化床法等方法,改良西门子法是最主要的方法,采用此方法生产的多晶硅约占多晶硅全球总产量的85%。这种方法节能降耗作用显著、成本低、质量好,对环境不产生污染,因而具有明显的竞争优势。多晶硅生产工艺流程如下:(1)石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅。(2)进一步提纯,把工业硅粉碎并用无水氯化氢与之反应在一个流化床反应器中,生成拟溶解的三氯氢硅,同时形成气态混合物(H2,HCl,SiHCl3,SiCl4,Si)。(3)第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯,需要分解:过滤硅粉,冷凝SiHCl3,SiC14,而气态H2,HCl返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物SiHCl3,SiCl4,净化三氯氢硅(多级精馏)。(4)净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺,以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。
  2 多晶硅原料处理过程中质量控制措施
  2.1 提高原料纯度,加强分析手段,提高分析灵敏度
  决定产品质量的因素很多,其中原料,中间化合物如硅铁、液氯、氢气、三氯氢硅等的杂质的存在,对产品的质量起决定性作用。因此,在制备过程中应尽量减少杂质的玷污,提高原料的纯度,加强化学、物理的分析检测,一般采用光普、极普、质普和气相色普等分析手段检测。太阳能级多晶硅应重点加强其对原料三氯氢硅、氢气等的质量控制,控制三氯氢硅质量的主要措施有控制粗馏三氯氢硅≥98.5%、B<50 ppbw、P<5 ppbw、Fe<500 ppbw,控制精馏操作中回流比稳定在20以上,保证再沸器出口温度稳定,保证三氯氢硅的收率在75%左右。另外氢气、氮气、氩气露点、氧含量、二氧化碳和一氧化碳含量也极大的影响多晶硅质量。因此生产过程中要严格控制氢气、N2和氩气纯度,硅芯加热前要用充分的置换时间,把炉内空气和炉壁上的水分赶净,装炉前要认真对设备做检查防止漏水现象。
  2.2 控制生产过程中的温度
  实践证明在900 ℃~1000 ℃间,SiHCl3以热分解为主,1080 ℃~1200 ℃间以还原反应为主,1200 ℃以上副反应、逆反应同时发生。温度在1080 ℃以下亦有SiHCl3还原反应会发生,生成的多晶硅质量不佳。还原温度较低时,会形成暗褐色的无定形硅夹层,这种夹层中间常常有许多气泡和杂质,在拉单晶前无法用酸腐蚀掉,在拉单晶熔料时,轻者使硅棒液面波动,重者产生硅跳以至于无法使用。为避免以上现象的出现应注意:启动后空烧半小时,温度在1080 ℃~1100 ℃进料,整个生产过程中温度也应稳定控制在1080 ℃。
  2.3 合理选择混合气配比
  在氢还原SiHCl3的过程中,用化学当量值进行氢还原时,产品是褐色粉末状非晶形硅析出,收率低。当氢气与三氯氢硅为1∶1或1∶2时,除气固相反应外,还会发生气相反应,反应产物硅气相聚合后呈粉状飘落在炉膛内污染整个炉膛。选择合适的配比既有利于提高硅的变化率,又有利于抑制B、P的析出。目前国内生产多采用氢气比三氯氢硅为10∶1或7.5∶1。一般选择配比5∶1较为经济,小于5∶1时,生长速度放慢,转化率降低。
  2.4 保持设备洁净
  多晶硅生产过程中,工艺卫生是不容忽视的重要环节,在生产实践中要树立“超纯”观念,养成严格的工艺卫生操作习惯,注意操作者、操作环境及设备材料等方面对产品的污染和影响,多晶硅生产对设备洁净度要求很高,油、氯离子、氧化物或粉尘的介入将严重影响多晶硅的质量,造成其反应速度减慢,产量降低,甚至硅反应停止。水和其他溶液在设备表面残留的氯离子、氧化物、灰尘其他杂质、污垢的存在,也会影响多晶硅的生产。因此多晶硅设备要严格做好脱脂、酸洗、纯水冲洗和干燥等工作。此外,生产过程中,设备材质缺陷或运行维护失当,易造成设备腐蚀或渗漏,期间也会引入大量的重金属杂质或油脂,引起二次污染,因此有必要加强设备运行维护和管理。
  2.5 强化精馏效果
  在工业生产中,原料的提纯是提高产品纯度的关键手段,精馏法是化学提纯领域的重点,如何提高精馏效果和改进精馏设备,是精馏提纯需要深入研究的问题,加压精馏、固体吸附等化学提纯方法是近年来产生的新方式。在改进精馏设备方面,为强化汽、液传热、传质的效果,可以采用高效率的塔板结构如浮动塔板,柱孔式塔板的精馏塔等。为了减少设备材质对产品的玷污,可采用含钼低磷不锈钢塔内壁喷涂或内衬F4~6及氟塑料材质,可以提高产品质量。
  2.6 提高质检工作人员业务素质和质量意识,严把质量关
  新形势下的生产对质检工作提出了更为严格的要求,因此应树立质量意识,摒弃传统的事后检验模式,从原材料入手,注重生产过程的质量控制,找出可能导致不良品的诸多因素进行监督和处理,健全组织机构,扩大质量控制范围,加强生产现场的质量控制。质量监督人员要深入现场,严把质量关,对生产全过程进行全方位的超前质量控制。另外加强质量教育和培训工作,切实提高生产和质量人员的业务素质,从思想转变入手,狠抓质量宣传,提高全员质量意识,激发员工的工作积极性和主动性。
  多晶硅产品质量的高低直接影响企业的竞争力,提高改良西门子法生产多晶硅产品的质量,是这个行业共同关注的焦点问题。多晶硅生产是一个系统工程,因此应从生产的各个环节入手,分析质量影响的关键因素,严格规范作业,从而提高多晶硅生产水平和质量。

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[本文关键字] 多晶硅 生产工艺流程 质量控制
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